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[lin91957]

RP-HPLC同时测定四季三黄软胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量
果见图1。0510152025305101520253oAB051015202530051015202530CDA．对照品、B．供试品C．不含黄芩阴性样品D．不含黄柏阴性样品1．黄芩苷2．盐酸小檗碱图1HPLC图2．5线性关系考察取“2．3项下”对照品储备液各适量，用甲醇稀释，配制成系列浓度的黄芩苷和盐酸小檗碱混合对照品溶液(黄芩苷浓度为：1．61，3．23，6．46，12．91，25．82，51．65，103．30，206．60g·ml～；盐酸小檗碱浓度为：1．63，3．26，6．51，13．02，26．05，52．10，104．20，208．40g·ml)，按“2．1”项的色谱条件下测定，记录峰面积，以峰面积A为纵坐标，对照品浓度C为横坐标，进行线性回归，回归方法分别为：黄芩苷：A=4．72×10C一4．62×10(1．6～206g·ml一)，r=0．9999；盐酸小檗碱：A=7．86×10C一5．22×10(1．6～208g·mI)，r=0．9999。2．6精密度试验精密吸取混合对照品溶液20I，在上述条件下重复进样5次，测定其峰面积，黄芩苷和盐酸小檗碱峰面积的RSD分别为0．4％，0．4％(n=5)，结果表明精密度良好。2．7重复性试验取同一批号样品，5份，照“2．2”项下方法制备供试液，进样20测定，测定峰面积，计算黄芩苷和盐酸小檗碱的含量，RSD分别为0．4％，0．9％(n=5)，结果表明方法的重复性良好。2．8稳定性实验取同一批号供试品溶液，分别在0，1，2，4，6，8，12，24h进样20I，测定峰面积，计算黄芩苷和盐酸小檗碱峰面积的RSD分别为1．2％，1．1％(n=，结果表明样品在24h内稳定。2．9加样回收率试验精密称取已知黄芩苷和盐酸小檗碱含量的同一批号样品(批号2006O3506)6份，每份约0．06g，分别精密加入黄芩苷(99．17g·ml-)和盐酸小檗碱(21．6g·ml)混合对照溶液5TrI1至样品中，按照“2．2”项下方法制备供试品，按含量测定项下方法测定，计算回收率，黄芩苷及盐酸小檗碱平均回收率分别为100．3％和100．8％RSD为1．7％和1．6％(n=6)。2．10含量测定取样品按照“2．2”项下方法制备供试液，进样20I，按照“2．1”项下色谱条件测定，以外标法(峰面积)计算含量，结果见表1。表13批样品的测定结果3讨论3．1流动相的选择经过实验研究，将文献报道中梯度洗脱的方法优化为乙腈-0．5％三乙胺水溶液(磷酸调pH至3．1)(25：75)的固定比例洗脱，可使组分获得良好分离，达到快速检测的要求。本试验曾比较了不同pH流动相对黄芩苷、盐酸小檗碱的HPLC分析的影响，最后确定流动相的最佳pH为3．1。3．2样品制备方法的选择本研究考察了直接甲醇超声提取(20，30，40mln)，不同的时间对黄芩苷的提取效率影响不大，但对盐酸小檗碱的提取效率都不高，后来考虑到盐酸小檗碱易溶于热水，所以对甲醇超声离心后的残渣用热水超声进行第二次提取，实验结果表明这种处理方法对盐酸小檗碱提取充分，且对黄芩苷没影响。
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