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[lin91957]

高效薄层色谱法检测黄藤素中掺杂的黄连素
B22．571．942．762．740．572．1束柠出一5l_903．018422720．1】j8s批样品．结果以巴马汀盐酸盐计算，与薄层法测定结果比较，表4．化学测定法专属性差，不能鉴删井测出掺杂的黄连索袭4二种测定巴马汀方法结果批号化浊t、薄法召碡(j142功lO23州．l9兕34【50：．05443．6745759．2220．2．7精密度试验：分别精密吸取拥闷量的黄连索、巴马汀、药恨碱的对照品溶液，各点于3块薄层板上，按上述色谱条件洲矗：蜂面积再精密吸取0种相同龄的对照品涪壤舒别点于同的薄层板上。按上述色谱条件御!定嶂面移、．结果见表5袭5黄连素等的嗣板与异牺精密鹰“5样品f哪板雌面RsD抖板畔i}if#RsDA，0<AluL“j黄喜6、Jj2573．2日汀l(2s2．】i05428药档碱8941§§。12．d2．8稳定性考察；对展开后的黄连素等的斑点每隔0，5h扫描测定一次．结果在0，5～8h内结果稳定，萁相对标准偏差RSD分别为0．9、0，71、u，94％．(=3)。3讨论3．1由于黄违素与巴码汀硬药根戚的化学性质相似．很难甩-浪鹱歼系统将：者同时分离．在酸性展开制巾．药根碱与黄连素无法完全分开，在碱性展F荆中，巴马汀与黄连素：能完全分离．最后采用取向展开法，在高敛薄层板上．不经显色，即可定性、定量涮定，取得了满意的结果。3．2由予层析后的薄层板需要显色，扳子背景干净，薄层扫描背景噪音平滑，经比较．采用双波长扫描方式与单波长扫描方式，基线滑度一致，故采用单波长扫描方式即可满足分析要求。3．3黄连素、巴马汀与药撞!碱在各自测定的线性范围内，直线方程基本过原点．井由于双向展开点样方式的限制，用外标一点法定虽．取两块薄层板平行测定的平均值。从精密度测定结果看．此分析方法舁扳精密度与同板精密度相差夫。3．4黄藤素粗品lfJ有不溶物，样品用乙醇充分溶解霜．过滤．最罐液才能薄屡测定。3，s泼分析方法中的碱展开系统(1J．可作为没育掺杂黄连素的黄藤索柑品的含量测定西弦，分别测定巴码与药根碱的占量撑确、简便、快速3，6该方法所用色谱条件经反复宴验证明重现性好，检出斑点清晰酬蠼、直观、专属性强．为药厂及药检部门收购、鉴定黄藤素粗品提供了可靠的质量检验方法。
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