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[lin91957]

地涌金莲挥发性化学成分研究
neseTraditionalandHerbalDrugs2000年第3l卷第1期·19‘2．2标准曲线的绘制：精密称取8O℃干燥至恒重的天麻素5mg，置25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。从中吸取0．5，1．0，1．5，2．0，2．5mL分别稀释至10mL。吸取上述溶液，分别进样10L，以进样量X为横坐标，峰面积y为纵坐标作图，得回归方程为Y=2822785X一8040，r一0．9999。进样量在0．1～O．5,ug范围内线性关系良好。2．3样品测定：取本品内容物O．5g，精密称定，置具塞三角瓶中，精密加甲醇2OmL，称重，超声处理30min(提取功率大于250W，频率大于40kHz)，放冷，甩甲醇补足重量，滤过，弃去初滤液5mL，精密量取续滤液1mL置水浴上蒸干，残渣甩少量水溶解，加在中性氧化铝柱(100～200目，5g，内径1．2cIn，干法装柱)上，用70甲醇30mL洗脱。收集洗脱液，置水浴上燕干，残渣加甲醇溶解并定容于10mL量瓶中，摇匀吸取上述溶液进样分析，结果见表1，图l。寰1天麻蠢的含量嗣定结果(=3)供崔品天席童对一品空白田1三通风沮康肢囊BIPLC色谮田2．4重现性实验：依样品测定步骤对同一批号样品重复分析5次，测得每粒含量(rag)分别为3．48，3．46．3．51，3．52，3．49，RSD为0．80，表明重现性较好。2．5精密度试验：精密吸取对照品溶液1OL，连续进样6次，RSD为0．88，表明仪器精密度良好。2．6加样回收率实验：精密称取巳知含量的三通风湿康胶囊内容物约0．25g，加人天麻素对照品3．5mg，按样品测定项下步骤进行分析。其结果平均回收率为99．29，RSD为0．33。2．7稳定性实验：取三通风湿康胶囊，依样品测定项步骤制备样品，每隔2h进行分析，共7次。其RSD为0．88％。表明样品12h内稳定。3讨论3．1检测波长的选择：经对天麻素的紫外吸收光谱的测定，其吸收峰波长为221nm和26813．13o_。由于在268D．m处，样品峰很多，且很难分离，又由于在221I3．111处的吸收度显著强于268nln处，故选择221rlln为测定波长。3．2提取溶媒：根据天麻素和其他成分的理化性质及制备工艺条件，选择了7o乙醇、9o乙醇、无水乙醇、甲醇、甲醇一异丙醇(1：1)为提取溶媒，均超声处理30min，制备供试液，经测定比较．以甲醇为提取溶媒为佳。3．3除杂质方法：比较了硅胶柱和中性氧化铝柱，结果表明上中性氧化铝柱除杂质好，回收率高。3．4分离条件的比较：经过甲醇一水不同比例(3：97，5}95，6：94，7：93)、乙腈一水不同比例(3：97，5l95，6：94，7l93)、乙腈一水一磷酸(3：97：0．2)的比较，确定为乙腈一水一磷酸(3：97：0．2)，流速1mL／rain，柱温为4O℃。●考文俄1马公强，等．药物分析杂志，1981，1(3)1652黄玉仙t等．中成药研究，1988，11(4)：583程式之，等．药物分析杂志，1984，4(63444程式之，等．贵州药讯，1985，(1)：1(1999—03一l8牧稿)(上接第l4页)1993l8313宠春#·云南省特种曲植物产生与市墙发展研讨台论文集．昆明云南科技出版杜，1995：1724HetlorSR．EPA／N1HMassSpectralDantaBase．voLL一4andSupment1WashingtonUS=Gover0．1~lentPrintingOffice1978and1988(1999—03—26收稿)
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